這份氣相色譜儀器故障排查指南,建議收藏了!
2020-11-02
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氣相色譜儀器結(jié)構(gòu)組成部件種類多，故障類型繁復(fù)，難以言盡。但是，多數(shù)問題的發(fā)生都有章可循。
一方面，氣相色譜儀器多數(shù)問題出現(xiàn)原因在于儀器缺乏維護(hù)，如沒有及時更換耗材(進(jìn)樣墊、襯管、O型圈以及氣體凈化裝置等)；
另一方面，則是由于沒有按照正常的規(guī)程和要求進(jìn)行儀器操作，如色譜柱安裝的長度不對等；再次則可能是由操作人員分析過程引起，如樣品前處理不當(dāng)，手動進(jìn)樣不熟練等；后可能由實驗室環(huán)境及儀器故障引起，包括實驗室電路接地不佳、管路漏氣、部件損壞等。
當(dāng)使用氣相色譜遇到故障/問題時，常見的排查思路主要包括三個方面：儀器維護(hù)排查、操作因素排查和流路分段排查。
1、儀器維護(hù)排查
儀器維護(hù)排查主要指的是定期對儀器常用的耗材，部件進(jìn)行檢查、更換和維護(hù)。常見的耗材維護(hù)包括氣體凈化裝置(除水、除氧和除烴裝置)、進(jìn)樣口進(jìn)樣墊(進(jìn)樣隔墊、注射墊)、襯管、O型圈、分流部件(分流平板、毛細(xì)柱適配器)和分流捕集阱等，儀器部件維護(hù)則主要包括色譜柱的老化、FID檢測器噴嘴、收集極的清洗，ECD的高溫老化等。
對于儀器使用而言，重要的是建立良好的使用習(xí)慣，以襯管、進(jìn)樣隔墊和O型圈為例：可以在儀器上設(shè)置進(jìn)樣次數(shù)的提示；如果沒有該項功能，可以根據(jù)使用頻率做好使用臺賬，或者規(guī)定每天、每周或者每月的第1天進(jìn)行更換。
2、操作因素排查
進(jìn)行上述常見的維護(hù)可以避免較多的儀器問題排查過程，節(jié)省使用時間和維護(hù)精力；除此之外，當(dāng)儀器出現(xiàn)故障/問題時，首要的排查思路是操作因素排查——即考慮儀器近有那些操作，如更換了色譜柱之后儀器不出峰，考慮是否色譜柱在進(jìn)樣口端和檢測器端安裝長度不對；如更換了載氣鋼瓶之后檢測器基線噪聲大，考慮是否氣體凈化裝置需要更換甚至載氣純度是否不佳。
3、流路分段排查
對于一些分析而言，故障原因比較容易找到，比如能夠明確是儀器污染、儀器漏氣，但是污染點、漏氣點卻不好判斷，這種情況下常見的操作是采用流路分段排查——即逐段分析，判斷故障點。
例如采用熱解吸-氣相色譜法分析苯系物不出峰，常見的原因是系統(tǒng)漏氣，如果采用流路分段排查進(jìn)行漏氣點尋找，首先可以在氣相色譜進(jìn)樣口直接進(jìn)樣觀察是否出峰，如果直接進(jìn)樣出峰說明故障點在熱解吸裝置而非氣相色譜(如進(jìn)樣口漏氣等)，縮小了排查范圍之后，再對熱解吸裝置的各個密封點進(jìn)行檢漏，可以大大加快故障排查速度。
另外的例子是石油烴的測定，儀器分析樣品之后，空白運(yùn)行有大量的殘留峰，即使更換襯管、進(jìn)樣墊之后仍然沒有改善，說明儀器有殘留污染。
污染位置的排查方法是：
首先取下檢測器端的色譜柱并使用堵頭堵死檢測器下端進(jìn)行FID點火后的動態(tài)基線觀察，如果基線正常說明檢測器無問題；
然后取下色譜柱在另外儀器上進(jìn)行空白運(yùn)行，如果空白運(yùn)行無殘留峰說明色譜柱無問題；
以上說明污染存在于進(jìn)樣口，后需要對進(jìn)樣口的襯管、分流平板，分流捕集阱乃至管路進(jìn)行清洗。
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